烟用乳化净油制备工艺的优化

摘要：以Tween 80和Span 80作为复合乳化剂对烟草净油进行乳化，设置单因素试验考察乳化剂配比、乳化剂添加量、乳化温度、乳化时间对烟用乳化净油的影响，确定烟用乳化净油制备的最优条件。结果表明，优化的乳化条件为乳化剂Tween 80和Span 80按1∶1的质量比复配、乳化剂添加量18%、乳化温度75 ℃、乳化时间30 min，此条件下制备的烟用乳化净油的稳定性值为1.2 mL。

关键词：烟草净油；乳化；稳定性；工艺优化

中图分类号：TS426 文献标识码：A 文章编号：0439-8114（2013）17-4198-03

Optimization of Tobacco Absolute Oil Emulsifying Process

FENG Wen-ning1，HUANG Zhi-qiang2，BAO Xiu-ping2，LIU Li-fen2，KONG Xiang-yong2，LI Xian2，WANG Song-feng2

（1.China Tobacco Hebei Industrial Co.， Ltd.， Shijiazhuang 050051， China；

2.Yunnan Reascend Tobacco Technology （Group） Co.， Ltd.， Kunming 650106， China）

Abstract： Tween 80 and Span 80 were applied as composite emulsifier for emulsifying tobacco absolute oil. The effects of different proportion of emulsifying agents， adding dose of composite emulsifier， emulsifying temperature and emulsifying time on stability of emulsified tobacco absolute oil were studied by single factor tests. Results showed that the optimized emulsifying conditions were， mTween 80 ∶ mSpan 80=1∶1， dose of composite emulsifier， 18%； emulsifying temperature 75 ℃ and emulsifying time 30 min. The stability value of emulsified tobacco absolute oil was 1.2 mL.

Key words： tobacco absolute oil； emulsify； stability； process optimization

收稿日期：2012-10-29

作者简介：冯文宁（1978-），男，辽宁锦州人，工程师，主要从事卷烟产品研究和配方维护工作；通讯作者，黄志强，主要从事烟用原料综合处理

研究，（电话）18669068772（电子信箱）。

烟草净油是从烟草类植物中提取的致香化合物，具有改善烟香的作用，被认为是烟草制品最理想的添加剂[1]。随着国家对烟草增香减害工作的重视，具有烟草本香的烟用香精香料成为研究热点[2]。然而由于烟草净油多采用有机溶剂萃取方法制备[3]，因此其水溶性较差，在卷烟添加剂调配方面的使用受到了很大限制。乳化剂是一种表面活性剂[4]，能使两种不相溶的液体形成均一稳定的分散系，既可单独使用，也可将两种或两种以上乳化剂按一定的比例进行复配使用[5]，一般认为复配乳化剂的稳定效果要好于单一的乳化剂[6]。乳化剂可使烟草净油以水包油的状态存在，从而可溶于水并在烟丝上进行添加，同时也可以将其作为一种香基用于烟用香料的调配[7]。乳化的烟草净油能够在烟叶加工过程中最大程度地提高烟草添加剂的稳定性[8]，理论上可以明显提高烟叶外观油润感。为了得到稳定的烟用乳化净油，本研究以Tween 80和Span 80复配的非离子表面活性剂为乳化剂，优化烟用乳化净油的制备工艺，以丰富烟用添加剂的形态和添加方式。

1 材料与方法

1.1 材料与仪器

1.1.1 材料 CF-6烟草净油，云南瑞升烟草技术（集团）有限公司生产；Tween 80、Span 80，天津市风船化学试剂科技有限公司生产，化学纯。

1.1.2 仪器 85-2型恒温磁力搅拌器（常州国华电器有限公司），PT1300D型均质器（瑞士Kinematicag公司），H-1850型高速离心机（上海利鑫坚离心机有限公司）。

1.2 方法

1.2.1 烟用乳化净油的制备工艺 按照一定比例称取Tween 80、Span 80及蒸馏水，利用恒温磁力搅拌器在一定温度下加热搅拌10 min。在搅拌过程中向该乳化体系缓慢加入质量分数10%的CF-6烟草净油，继续搅拌30 min。最后乳化体系在均质机中均质一定时间，即得烟用乳化净油。

1.2.2 烟用乳化净油稳定性的测定 通过测定乳化稳定性值考察该烟用乳化净油的稳定性，将10 mL烟用乳化净油装入带刻度的离心管中，在3 000 r/min条件下离心15 min，分别读取上层浮油和底部清液的体积，上层浮油和底部清液体积之和即为乳化稳定性值。稳定性值越小，稳定性越好[9]。

1.2.3 单因素试验优化烟用乳化净油的制备工艺 按照烟用乳化净油的制备方法，分别对乳化剂复配比例、乳化剂添加量、乳化温度、乳化时间4个条件进行优化。①乳化剂复配比例。乳化剂添加质量分数20%、乳化温度70 ℃、乳化时间30 min、CF-6烟草净油添加量为10%，Tween 80和Span 80的质量比分别为1∶3、1∶2、1∶1、2∶1、3∶1，考察乳化剂复配比例对乳化净油体系稳定性的影响。②乳化剂添加量。Tween 80和Span 80质量比1∶1、乳化温度70 ℃、乳化时间30 min、CF-6烟草净油添加量10%，乳化剂添加量分别为12%、14%、16%、18%、20%，考察乳化剂添加量对乳化净油体系稳定性的影响。③乳化温度。Tween 80和Span 80质量比1∶1、乳化剂添加量20%、乳化时间30 min、CF-6烟草净油添加量10%，乳化温度分别为60、65、70、75、80 ℃，考察乳化温度对乳化净油体系稳定性的影响。④乳化时间。Tween 80和Span 80质量比1∶1、乳化剂添加量20%、乳化温度70 ℃、CF-6烟草净油添加量10%，乳化净油在均质机中的乳化时间分别为15、30、45、60、75 min，考察乳化时间对乳化净油体系稳定性的影响。在优化的试验条件下进行验证试验，考察制备的烟用乳化净油的稳定性。

2 结果与分析

2.1 乳化剂质量比对乳化净油稳定性的影响

Tween 80和Span 80是食品行业常用的乳化剂，安全且使用成本较低。两种乳化剂的复配比例对乳化净油稳定性的影响结果见图1。由图1可知，随着Tween 80和Span 80质量比的增大，烟用乳化净油的稳定性值呈先下降后升高的变化趋势，质量比为1∶1时乳化稳定性值仅为1.5 mL，低于其他处理，乳化稳定性最好，因此Tween 80和Span 80的复配比例以1∶1为宜。

2.2 乳化剂添加量对乳化净油稳定性的影响

乳化剂添加量对乳化体系的稳定性有重要的影响，一般认为乳化剂的用量越多，所形成的乳化体系越稳定，但用量过多会导致乳化体系黏稠[10]，并且对于烟用乳化净油来说，乳化剂添加过量可能会对卷烟的感官品质产生负面影响。不同乳化剂添加量对乳化净油稳定性的影响见图2。由图2可知，随着乳化剂用量的增加，乳化稳定性值先逐渐减小，后趋于平稳，当乳化剂添加量为18%和20%时，乳化净油稳定性值均为1.3 mL，稳定性最好。为了尽量减少添加乳化剂所带来的负面影响以及降低成本，乳化剂添加量为18%较为适宜。

2.3 乳化温度对乳化净油稳定性的影响

乳化温度过高或过低均会影响乳化体系的稳定性，并且乳化温度对乳状液的微粒大小也有影响[10]，因此选择合适的乳化温度是制备高稳定性乳化净油的重要因素之一。不同乳化温度下乳化净油的稳定性值如图3所示。由3可知，随着乳化温度的升高，稳定性值呈先下降后升高的变化趋势。乳化温度为75 ℃时乳化稳定性值为1.3 mL，小于其他所有处理，稳定性最好。

2.4 乳化时间对乳化净油稳定性的影响

在均质机中进行乳化时，乳化时间影响乳化净油的稳定性，一般依据经验和试验来确定乳化时间[10]。不同乳化时间下乳化净油的稳定性结果如图4所示。由图4可知，乳化时间从15 min延长到30 min，体系的稳定性值下降，之后随乳化时间的延长乳化稳定性值又升高，乳化时间超过60 min时稳定性值急剧升高，乳化净油的稳定性迅速降低。

2.5 验证试验结果

根据烟用乳化净油制备的单因素试验结果，最佳乳化条件为乳化剂Tween 80和Span 80按照1∶1的质量比复配、乳化剂添加量18%、乳化温度75 ℃、乳化时间30 min。按照上述条件制备烟用乳化净油，对该乳化净油的稳定性进行测定，结果表明，该乳化净油的稳定性值为1.2 mL，稳定性较好。

3 小结与讨论

烟草内源性油类提取物是烟草增香的有效产品之一，然而由于油类产品不溶于水，限制了其在烟草中的添加以及保留时间。本研究通过乳化技术成功制备了稳定性较好的烟用乳化净油，从而为烟草净油的加料添加提供了可能，打破了烟草净油在卷烟添加剂中的使用局限性。此外，乳化可使烟草净油在卷烟中的保留时间延长，可以很大程度地减少烟草净油在高温烘烤处理过程中的损失。

通过单因素试验优化得到烟用乳化净油的制备条件是Tween 80和Span 80质量比1∶1、乳化剂添加量18%、乳化温度75 ℃、乳化时间30 min。根据最优条件制备的烟用乳化净油稳定性值为1.2 mL。

参考文献：

[1] 李雪梅，杨叶昆，徐若飞，等.利用超临界流体萃取技术制备烟草净油的研究[J].中国烟草学报，2004，10（3）：1-6.

[2] 杨 靖，周长春，毛多斌.超临界萃取技术在烟草成分分离中的应用[J].郑州轻工业学院学报（自然科学版），2005，20（2）：11-13.

[3] 赵世兴，李坤健.4号溶剂在提取烟草净油中的应用研究[J].香料香精化妆品，2008（2）：11-13.

[4] 宋 莹，王青宁，张飞龙，等.一种环保型乳化剂复配体系的研究[J]. 精细与专用化学品，2010，18（2）：9-12.

[5] 黄小胜，才洪美，张玉贞.复配型乳化剂对SBS乳化性能影响的研究[J].炼油技术与工程，2010，40（3）：45-48.

[6] 余 权，赵强忠，赵谋明.乳化剂的复配比例和用量对花生乳稳定性影响的研究[J].现代食品科技，2009，25（8）：903-906.

[7] 刘玉平，孙宝国，田红玉. 食用乳化香精的组成及影响其稳定性的因素[J].食品工业， 2005，26（2）：47-48.

[8] 雍国平，肖 洪，姚 彬，等.香料乳状液的稳定性研究[J]. 烟草科技，2001（4）：10-11.

[9] 汤慧民.喷雾干燥法制备无花果微胶囊的研究[J].食品工业，2012， 33（4）：11-13.

[10] 张付轩，张战修.影响乳化的因素[J].中国中医药现代远程教育，2011，9（3）：185-186.